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近日, 國際碳材料期刊《Carbon》以“Ultra-small Fe3O4 Nanoparticles Encapsulated in Hollow Porous Carbon Nanocapsules for High Performance Supercapacitors”為題，報(bào)道了上海交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院在新型磁性四氧化三鐵-碳材料應(yīng)用于超級(jí)電容器領(lǐng)域的研究成果。

以鋰離子電池、超級(jí)電容器為代表的儲(chǔ)能器件，在新能源、交通、通信、電子、航天航空等領(lǐng)域，獲得了廣泛的應(yīng)用。探索性能卓越的新型電極材料，對(duì)于提高能量轉(zhuǎn)換和存儲(chǔ)性能至關(guān)重要。鋰電池能量密度高，但功率密度偏低；而超級(jí)電容器功率密度高，但能量密度過低。如何發(fā)展兼具高能量密度、高功率密度的低成本新型電極材料和儲(chǔ)能器件，超越這兩類儲(chǔ)能器件的儲(chǔ)能極限，一直以來是化學(xué)儲(chǔ)能領(lǐng)域極具挑戰(zhàn)的難題。

超級(jí)電容器主要有兩種能量存儲(chǔ)機(jī)制，電化學(xué)雙層電容（Electrical Double Layer Capacitance，簡稱EDLC）以及贗電容（Pseudocapacitance Capacitance，簡稱PC）。多孔碳材料（活性碳、介孔碳）和納米碳材料(碳納米管、石墨烯等）主要表現(xiàn)出雙電層電容特性。過渡金屬氧化物（如二氧化釕RuO2、二氧化錳MnO2），過渡金屬氮化物和導(dǎo)電高分子等表現(xiàn)出贗電容特性。然而，贗電容材料循環(huán)性能差，工作壽命較低。在保持出色循環(huán)穩(wěn)定性的前期下，如何同時(shí)獲得高質(zhì)量比電容和高體積比電容，是超級(jí)電容器領(lǐng)域的一大挑戰(zhàn)，也是限制超級(jí)電容器發(fā)展和廣泛應(yīng)用的瓶頸。因此，為了獲得更佳的整體電化學(xué)性能，有必要設(shè)計(jì)結(jié)合這兩種電荷存儲(chǔ)機(jī)制的復(fù)合材料，規(guī)避雙電層電容器和贗電容器的缺點(diǎn)，展現(xiàn)出更好的能量密度和循環(huán)使用穩(wěn)定性。

在各種贗電容電極材料之中，四氧化三鐵（Fe3O4）是一種低成本、高效環(huán)保并具有磁性的材料，由于其氧化態(tài)組分以及在水溶液中具有可逆氧化還原法拉第反應(yīng)特性，因此具有較高的比電容。Fe3O4在水溶液中的法拉第反應(yīng)機(jī)理，大致基于以下方程式：Fe3O4 + 2e? + 4H2O→3Fe(OH)2 + 2OH?。然而，由于其較低的比表面積和較少的孔隙率，納米Fe3O4顆粒易團(tuán)聚，且在充電/放電過程中導(dǎo)電性差且離子擴(kuò)散速率緩慢， 磁性Fe3O4納米顆粒在用作為超級(jí)電容器的電極材料時(shí)，具有表現(xiàn)出較差的比電容，較高界面電阻，較低的倍率性能以及在水性電解質(zhì)中的循環(huán)壽命較短等問題。

最近，上海交通大學(xué)趙斌元副教授課題組與中國科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所研究員吳衛(wèi)平課題組、牛津大學(xué)材料系Robert Bradley教授合作，在可控合成生物相容氮摻雜高比表面積中空碳納米囊 (Scientific Reports, 2020, 10(1), 4306) 、新型碗狀碳膠囊內(nèi)部生長二硫化鉬納米片高性能超級(jí)電容器材料（ACS Applied Nano Materials, 3(7), 6448-6459,2020）等前期工作的基礎(chǔ)上，在碗狀碳納米囊內(nèi)部原位生長超細(xì)磁性四氧化三鐵Fe3O4納米顆粒并將其用于高性能超級(jí)電容器方面，取得了重要進(jìn)展。

研究人員通過真空初濕浸漬法制備了一種新型的納米復(fù)合結(jié)構(gòu)的四氧化三鐵-碳雜化材料。其中，可控含量的磁性Fe3O4納米顆粒限制生長在碗狀空心多孔碳納米囊（CNB）的內(nèi)腔之中，F(xiàn)e3O4納米顆粒（NPs）的直徑小于50納米。得益于適量的均勻分散的Fe3O4 納米顆粒，以及具有高比表面積，高電導(dǎo)率和碗狀碳納米囊中的氮（O）和氧（O）元素?fù)诫s，新型的納米復(fù)合結(jié)構(gòu)的Fe3O4@CNB更有利于電解質(zhì)中離子的傳輸，并且具有良好的可逆性，材料成本低且所含元素來源廣泛且環(huán)境友好。當(dāng)材料用作于超級(jí)電容器的電極材料時(shí)，F(xiàn)e3O4@CNB-2（含有40.3 wt％的Fe3O4納米顆粒）表現(xiàn)出高的重量比電容（466 F g?1）和體積比電容（624 F cm?3）。同時(shí)，該材料也表現(xiàn)出出色的循環(huán)穩(wěn)定性（電流密度為5.0 A g?1，5000次循環(huán)后的電容保持率為92.4%）。

該工作以“Ultra-small Fe3O4 Nanoparticles Encapsulated in Hollow Porous Carbon Nanocapsules for High Performance Supercapacitors”為題，作為封面文章發(fā)表在國際碳材料頂級(jí)期刊《Carbon》雜志上(Carbon, 179, 327-336, 2021)。審稿人對(duì)此工作以“Based on the uniquely designed structure, Fe3O4@CNB showed excellent electrochemical performance as a supercapacitor electrode material. Due to the synergistic effect of EDLC by hollow porous carbon and PC by Fe3O4 nanoparticles, enhanced electrochemical performance in both gravimetric and volumetric capacitance are demonstrated.”，予以了高度的評(píng)價(jià)。

通過真空初濕浸漬法，磁性Fe3O4納米顆粒可以完美的生長在CNB的空腔之中，而不會(huì)影響CNB原始的碗狀結(jié)構(gòu)，從而可以獲得較高的電極材料堆積密度。碗狀CNB具有中空的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，較大的表面積，分級(jí)孔隙結(jié)構(gòu)，薄的導(dǎo)電的碳?xì)?，以及高氮（N）和氧（O）元素?fù)诫s，不僅可以提供穩(wěn)定的雙電層電容，而且還可以用作于儲(chǔ)存活性物質(zhì)的極好的保護(hù)容器。三種四氧化三鐵-碳雜化材料Fe3O4@CNB樣品均具有顯著的磁性，其飽和磁化強(qiáng)度分別為17.2 emu/g, 27.6 emu/g和43.3 emu/g。四氧化三鐵Fe3O4納米顆粒均勻地分布在CNB的中空內(nèi)部，克服了充放電過程中電極材料電導(dǎo)率較低和Fe3O4納米顆粒利用率較低的缺陷，該類材料是電化學(xué)雙層電容器的新型理想材料。

研究人員采用新型磁性四氧化三鐵-碳復(fù)合材料作為電極，構(gòu)筑了超級(jí)電容器，根據(jù)GCD測試曲線和材料密度數(shù)據(jù)，根據(jù)公式Cv = Cg×ρ計(jì)算得到體積比電容Cv。如圖4a所示，F(xiàn)e3O4@CNB-2具有最大的體積比電容（624 F cm?3），是CNB（247 F cm?3）的兩倍以上。與其他用于超級(jí)電容器的其他電極材料相比（圖4b），F(xiàn)e3O4@CNB的獨(dú)特碗狀結(jié)構(gòu)和適當(dāng)摻雜的Fe3O4納米顆粒使其在相似的電流密度下同時(shí)具有出色的重量比電容Cg和體積比電容Cv。

該工作為發(fā)展兼具高能量密度和高功率密度儲(chǔ)能器件用新型低成本電極材料提供了新思路，也為合成具有核-殼結(jié)構(gòu)的微納新型材料開辟了新途徑。并且，該磁性微納復(fù)合材料可用于構(gòu)筑磁性敏感的儲(chǔ)能器件、傳感器和智能系統(tǒng)。該內(nèi)部空間限制反應(yīng)和構(gòu)筑策略，也可以輕松擴(kuò)展到其他二維納米結(jié)構(gòu)（例如金屬硫化物/氧化物）的構(gòu)建，還可以擴(kuò)展到其他二維納米材料和復(fù)合結(jié)構(gòu)（例如金屬硫化物/氧化物-碳納米復(fù)合材料）的構(gòu)建，廣泛應(yīng)用于催化、可再生能源、生物醫(yī)學(xué)、氣體儲(chǔ)存和藥物輸送等領(lǐng)域。

該項(xiàng)工作實(shí)驗(yàn)部分主要上海交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院博士研究生王禮建同學(xué)完成，趙斌元副教授和中國科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所吳衛(wèi)平研究員為論文通訊作者。該項(xiàng)工作得到了上海市科學(xué)技術(shù)委員會(huì)STCSM（項(xiàng)目編號(hào)17230732700）、中科院“百人計(jì)劃”、上海交通大學(xué)金屬基復(fù)合材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室-馬鞍山經(jīng)濟(jì)技術(shù)開發(fā)區(qū)軌道交通材料聯(lián)合研究中心（項(xiàng)目編號(hào)2018GJ012）的資助。